Infragorri hurbileko espektrometroa

Infragorri hurbileko espektrometroaren teknologiaren printzipioa

Infragorri hurbileko espektroa bibrazio molekularra oinarrizko egoeratik energia maila altu batera igarotzen denean sortzen da batez ere bibrazio molekularraren izaera ez-ersonantea dela eta. Erregistratzen dena batez ere hidrogenoa duen X-H (X=C, N, O) taldearen bibrazioaren maiztasunaren bikoizketa eta maiztasun konbinatua xurgatzea da. . Talde ezberdinek (adibidez, metilo, metileno, bentzeno eraztunak, etab.) edo talde berdinek desberdintasun nabariak dituzte infragorri hurbilen xurgapenaren uhin-luzeran eta intentsitatean ingurune kimiko desberdinetan.

Infragorri hurbileko espektroskopiak informazio estruktural eta konposizio aberatsa du eta oso egokia da substantzia organiko hidrokarburoen konposizioa eta propietateak neurtzeko. Hala ere, infragorri hurbileko espektroaren eskualdean, xurgapen-intentsitatea ahula da, sentikortasuna nahiko baxua da eta xurgapen-bandak zabalak eta larri gainjartzen dira. Hori dela eta, oso zaila da analisi kuantitatiboa egitea lan-kurba ezartzeko metodo tradizionalean oinarrituz. Kimiometriaren garapenak oinarri matematiko bat ezarri du problema hau konpontzeko. Laginaren konposizioa berdina bada, bere espektroa berdina izango dela dioen printzipioaren arabera funtzionatzen du, eta alderantziz. Espektroaren eta neurtu beharreko parametroen arteko korrespondentzia ezartzen badugu (eredu analitikoa deritzona), orduan laginaren espektroa neurtzen den bitartean, beharrezko kalitate-parametroen datuak azkar lor daitezke espektroaren eta goiko korrespondentziaren bidez.

Infragorri hurbileko espektroskopia nola neurtu

Molekularraren xurgapen espektrometriako ohiko analisiaren antzera, infragorri hurbileko espektroskopia teknologian disoluzio-laginen transmisio-espektroa neurtzea da bere neurketa-metodo nagusietako bat. Horrez gain, lagin solidoen islapen difusoaren espektroa zuzenean neurtzeko ere erabiltzen da, hala nola malutak, granulak, hautsak eta baita likido edo pasta lagin likatsuak ere. Infragorri hurbileko espektroskopia alorrean, erabili ohi diren neurketa-metodoak transmisioa, islapen difusua, transmisio difusa eta transflectance dira.

1. Transmisio modua

Absortzio molekularreko beste espektro batzuk bezala, infragorri hurbileko transmisio-espektroaren neurketa likido lagin argi, garden eta uniformeetarako erabiltzen da. Gehien erabiltzen den neurketa osagarria kuartzozko kubeta da, eta neurketa-indizea absorbantzia da. Absorbantzia espektralaren, bide optikoaren luzeraren eta laginaren kontzentrazioen arteko erlazioa bat dator Lambert-Beer-en legearekin, hau da, absorbantzia bide optikoaren luzera eta laginaren kontzentrazioarekiko zuzenean proportzionala da. Hau da infragorri hurbileko espektroskopiaren analisi kuantitatiboaren oinarria.

Infragorri hurbileko espektroskopiaren sentikortasuna oso baxua da, beraz, oro har, ez da beharrezkoa lagina diluitzea analisian zehar. Hala ere, disolbatzaileek, ura barne, argi infragorri hurbilaren xurgapena nabaria dute. Kubetaren bide optikoa handiegia denean, absorbantzia oso handia izango da, baita saturatua ere. Hori dela eta, analisi-erroreak murrizteko, neurtutako espektroaren xurgapena hobekien kontrolatzen da 0,1-1 artean, eta, oro har, 1-10 mm-ko kubetak erabiltzen dira. Batzuetan, erosotasunerako, infragorri hurbileko espektroskopia neurketak 0,01 bezain baxua edo 1,5 edo are 2 bezain altua duten absorbantziarekin ikusten dira sarritan.

2. Hausnarketa modu zabala

Infragorri hurbileko espektroskopia teknologiaren abantaila nabarmenak, hala nola neurketa ez-suntsitzaileak, laginak prestatzeko beharrik ez, sinpletasuna eta abiadura, etab., islada-espektroaren bilketa modu lausotik datoz batez ere. Hausnarketa modu difusoa hautsak, blokeak, xaflak eta zeta bezalako lagin solidoak neurtzeko erabil daiteke, baita lagin erdi-solidoak, hala nola oreak eta oreak. Lagina edozein formatakoa izan daiteke, hala nola fruta, pilulak, zerealak, papera, esnekiak, haragia... Ez da lagin berezirik prestatzea behar eta zuzenean neur daiteke.

Infragorri hurbileko islapen lausoaren espektroak ez du Lambert-Beer-en legea betetzen, baina aurreko ikerketek aurkitu dute islada barreiatuaren xurgazioak (benetan laginaren islapenaren eta erreferentziako islapenaren arteko erlazioaren logaritmo negatiboa) eta kontzentrazioa erlazio jakin bat dutela baldintza jakin batzuetan. . Erlazio lineal baterako, bete behar diren baldintzek honako hauek dira: laginaren lodiera nahikoa handia izatea, kontzentrazio-tartea estua izatea, laginaren egoera fisikoa eta neurketa espektralaren baldintzak koherenteak izatea, etab. Beraz, islapen-espektroskopia difusoa erabiltzea ere egin daiteke. analisi kuantitatiboetarako erabiliko da aldagai anitzeko zuzenketa erabiliz transmisio-espektroskopia bezalakoa.

3. Transmisio modu zabala

Transmisio difuso modua lagin solido baten transmisio-espektroaren neurketa da. Argi intzidenteak lodiegia ez den lagin solido bat irradiatzen duenean, argia laginaren barruan transmititu eta modu zabalean islatzen da, eta, azkenik, lagina zeharkatzen du eta espektrometroan erregistratzen du espektroa. Hau transmisio-espektro difusoa da. Transmisio difuso modua sarritan erabiltzen da infragorri hurbileko espektroskopia tableten, iragazki-paper laginen eta geruza meheko laginen neurketak egiteko. Bere absorbantzia espektralak erlazio lineala du osagaien kontzentrazioarekin.

4. Modu transflektiboa

Disoluzio-lagin baten transmisio-espektroaren neurketa argi intzidentea laginaren bidez pasatzea eta beste aldean transmisio-espektroa neurtzea da. Honen aldean, transflektiboan, ispilu islatzaile bat jartzen da laginaren soluzioaren atzean. Argi intzidentea lagina zeharkatzen du eta ispiluak islatzen du laginaren disoluzioan berriro sartu aurretik. Espektro transflektiboa argi intzidentearen alde berean neurtzen da. Argia bi aldiz igarotzen da laginaren bidez, beraz, bide optikoaren luzera transmisio-espektro normal baten bikoitza da. Transflective modua espektroak neurtzeko erosotasunerako diseinatuta dago. Argi intzidentea eta islatutako argia alde berean daudenez, argi intzidenteen bidea eta islatutako argiaren bidea zunda batean instala ditzakezu eta zundaren aurreko muturrean barrunbe bat instala dezakezu. Goialdea islatzailea da. Erabiltzen denean, zunda disoluzioan sartzen da, disoluzioa barrunbean sartzen da, argia argiaren bidetik distira distira egiten du soluzioan, erreflektorean soluziora islatzen da eta, ondoren, islatutako argiaren bidea sartzen da eta espektrometroa neurtzeko. Funtsean, transmisio- eta islapen-espektroa transmisio-espektroa ere bada, beraz, bere absorbantziak kontzentrazioarekin erlazio lineala du.